搜索
当前所在位置:首页 >> 宠物护理

中般待水分大部分蒸出后

发布时间:2025-08-01 02:28:53 作者:afusg 点击:2975 【 字体:

缓慢加热蒸馏,食品术之水分使每秒钟得馏出液两滴,中般待水分大部分蒸出后,成分测技加快蒸馏速度约每秒钟得馏出液4滴,检的测定当接收管内水量不再增加,食品术之水分水分全部蒸出后,中般从冷凝管顶端加入甲苯冲洗,成分测技如冷凝管壁附有水滴,检的测定可用附有小橡皮头的食品术之水分铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,中般接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,成分测技关闭电炉电源,检的测定读取接收管水层的食品术之水分容积。测定结果按下式计算:

                 

式中:X——试样中水分的中般含量,mL/100g;

V——接收管中水的成分测技体积,mL;

m——试样的质量,g。

5、说明及注意事项

①此法为GB/T 5009.3—2003标准第三法。常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。样品的性质是选择溶剂的主要依据,同时还要考虑有机溶剂的物理化学性质,如湿润性、热传导性、化学惰性、可燃性等因素。一般大多数香辛料使用甲苯作为蒸馏剂,其沸点为110.7℃;对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯(纯苯沸点80.2°C,水/苯沸点则为69.2℃),但蒸馏时间延长。正己烷用于测定一些含有糖分的香辛料、辣椒、葱、蒜类。

②样品用量一般谷类、豆类约20g,肉、鱼、蛋、乳制品为5~10g,蔬菜、水果约5g。

③可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

④为防止水分附集于接收管及冷凝管壁,仪器必须清洗干净。

⑤目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的检验分析方法。

(四)卡尔·费休法

卡尔·费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法于1935年由卡尔·费休提出,是一种快速、准确测定水分的滴定分析方法,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分的方法。

1、原理

即样品中的水与卡尔·费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应:

I2+SO2+2H2O⇌2HI+H2SO4

此反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如让反应按照正方向进行,则需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。实验证明,在体系中加入吡啶(C5H5N),可使反应向右进行:

3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5N·HI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·SO3(硫酸酐吡啶)生成的硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,可加无水甲醇:

C5H5N·S03(硫酸酐吡啶)+CH30H(无水)→C5H5N·HS04CH3(甲基硫酸吡啶)把这上面三步反应写成总反应式为:

I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、lmol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,在实际使用时,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。若以甲醇作为溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的物质的量之比为:12:SO2:C5H5N=1:3:10。

2、试剂

①无水吡啶:含水量在0.1%以下。脱水方法:将200mL吡啶置于烧瓶中,加入40mL苯,加热蒸馏,收集110~116℃馏出的吡啶。

②无水甲醇含水量在0.05%以下。脱水方法:将200mL甲醇置于干燥的烧瓶中,加表面光洁的镁条15g与0.5g碘,加热回流至金属镁开始转变为白色絮状的甲醇镁时,再加入甲醇800mL,继续回流至金属镁溶解。分馏,用干燥的吸滤瓶作接收器,收集64~65℃馏出的甲醇。

③无水硫酸钠。

④硫酸。

⑤碘:将碘在硫酸干燥器内干燥48h以上。

⑥二氧化硫钢瓶装的二氧化硫或硫酸分解亚硫酸钠制得。

⑦水一甲醇标准溶液(每毫升含1mg水):准确称取1mL水倒入预先干燥的1000mL容量瓶中,用无水甲醇稀释到刻度,摇匀备用。

⑧卡尔·费休试剂的配制与标定

a、配制:称85g碘于干燥的有塞棕色1L烧瓶中,加入670mL无水甲醇,塞上瓶塞,振摇,使碘全部溶解,然后加入270mL无水吡啶,混匀。于冰水浴中冷却,通入干燥的SO2气体60~70g后塞上瓶塞,放置于暗处24h后标定使用。

b、标定:先加50mL无水甲醇于反应器中,接通电源,启动电磁搅拌器,用卡尔·费休试剂滴入甲醇中,使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录卡尔·费休试剂用量),保持1min。然后用10μL注射器从反应器加料口注入10μL蒸馏水(相当于0.01g水),此时电流表指针接近零点,用卡尔·费休试剂滴定到原定终点,记录卡尔·费休试剂的使用量。重复滴定,并计算平均值。

               

式中:T1——每毫升卡尔·费休试剂中水的质量,mg/mL;

V——滴定消耗试剂的体积,mL;

m——水的质量,g。

3、仪器

①卡尔·费休水分测定仪。

②10μL注射器。

声明:本文所用图片、文字来源食品检测技术,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

相关链接:甲苯卡尔·费休试剂吡啶甲醇

阅读全文
相关推荐

成都南玻三线点火成功!,企业经营

成都南玻三线点火成功!,企业经营
成都南玻三线冷修项目于2025年2月8日8点18分成功点火,标志着该项目正式进入生产阶段。此次冷修项目历经数月精心筹备与施工,点火成功后,生产线将全面启动,为成都南玻注入新的活力。来源:河南省安 ...

施巴 Sebamat GmbH 美丽来自健康肌肤!

施巴 Sebamat GmbH 美丽来自健康肌肤!
施巴在德国是一家富有标志性意义的皮肤品牌,由德国波昂大学皮肤科的海兹默尔医师在1952 年时的革命性创举及之后50年代后期艾根教授领导的研究团队所结合起来的经验结晶,在1967年成立施巴公司。1952 ...

emile et ida时尚单品 奔赴盛夏缤纷美丽

emile et ida时尚单品 奔赴盛夏缤纷美丽
在童装的穿搭上,大多人都保留了原有的思维,固执地认为小朋友的穿搭讲究幼稚,单纯的可爱,殊不知在这个时尚横行的年代,流行已经深入到孩子生活的各个方面,不仅是衣着品味上,日常用品的外形设计上更是以时尚为核 ...

浙江紧急检查29家“火凤祥火锅店” 约谈公司负责人

浙江紧急检查29家“火凤祥火锅店” 约谈公司负责人
中国消费者报杭州讯8月15日,针对媒体报道“火凤祥火锅”某门店的食品安全问题,浙江省市场监管局高度重视,迅速行动,在全省部署开展食品安全监督检查。据悉,浙江省市场监管局第一时间 ...

号称“预防近视” 酸奶广告如此宣传涉嫌违法

号称“预防近视” 酸奶广告如此宣传涉嫌违法
中国消费者报报道(记者孙燕明)今年2月初,《中国消费者报》记者在一个食品行业微信群里看到的一则海报称,黑龙江省乳品工业技术开发中心与黑龙江省龙丹乳业科技股份有限公司研发部共同研制的我国第一种预防近视的 ...

浙江紧急检查29家“火凤祥火锅店” 约谈公司负责人

浙江紧急检查29家“火凤祥火锅店” 约谈公司负责人
中国消费者报杭州讯8月15日,针对媒体报道“火凤祥火锅”某门店的食品安全问题,浙江省市场监管局高度重视,迅速行动,在全省部署开展食品安全监督检查。据悉,浙江省市场监管局第一时间 ...

施巴 Sebamat GmbH 美丽来自健康肌肤!

施巴 Sebamat GmbH 美丽来自健康肌肤!
施巴在德国是一家富有标志性意义的皮肤品牌,由德国波昂大学皮肤科的海兹默尔医师在1952 年时的革命性创举及之后50年代后期艾根教授领导的研究团队所结合起来的经验结晶,在1967年成立施巴公司。1952 ...

栀子根结线虫病的病原鉴定(二)

栀子根结线虫病的病原鉴定(二)
2 结果与分析2.1 栀子根结线虫病症状调查发现贺州市栀子种植基地部分栀子出现植株矮小,叶片黄化失绿,生长缓慢,严重的整株枯死等症状。受害植株根部形成大小不一的根结,根部表面坏死呈疏松孔状图1)。取根 ...

AI足机更懂她 母亲节礼品便选三星Galaxy S24系列 -

AI足机更懂她  母亲节礼品便选三星Galaxy S24系列 -
https://img.cnmo.com/2210_600x375/2209862.jpg|https://img.cnmo.com/2210_600x375/2209863.png|https://...

乘客被自己车轧致死算不算第三者?保险公司应如何赔偿

乘客被自己车轧致死算不算第三者?保险公司应如何赔偿
中国消费者报哈尔滨讯记者刘传江)车上乘客在车辆发生侧翻时被甩出车外,又被侧翻车辆轧在车下致死,此时,这名乘客属于车上人还是第三者?法院认定为第三者,保险公司应予赔偿。据记者了解,2020年11月2日晚 ...

武宁生态环境局召开玻璃饰品企业淤泥处置约谈会,行业资讯

武宁生态环境局召开玻璃饰品企业淤泥处置约谈会,行业资讯
近日,武宁生态环境局组织全县13家玻璃饰品企业主要负责人就涉及固废淤泥处置问题进行集中约谈。约谈会上,武宁生态环境保护综合行政执法大队通报了13家企业存在的环境问题,并针对具体问题提出整改要求和时限, ...

流动相使用前为什么要脱气?

流动相使用前为什么要脱气?
一、流动相使用前为什么要脱气首先我们了解一下不脱气可能造成的影响:气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析噪声增大,基线不稳,突然跳动)。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相如 ...
返回顶部